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固相萃取裝置的維護(hù)保養(yǎng)有以下幾個(gè)方面
來(lái)源:技術(shù)文章    更新時(shí)間:2022-12-16    瀏覽:1234次
    固相萃取(Solid-Phase Extraction)簡(jiǎn)稱SPE是一種應(yīng)用廣泛的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取(LLE)基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間的相似相溶原理并結(jié)合液相色譜(HPLC)和氣象色譜(GC)技術(shù)發(fā)展而來(lái)。
  固相萃取裝置的氣路系統(tǒng),是一個(gè)要求載氣只能按管線和方向流動(dòng)的連續(xù)系統(tǒng),在操作過(guò)程中要求嚴(yán)格密封。對(duì)整個(gè)固相萃取儀的維護(hù),主要包含以下方面:
  1.進(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測(cè)試
  進(jìn)樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的一道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否,直接表現(xiàn)是萃取特征,準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試,可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證。
  2.定期更換進(jìn)樣隔墊
  進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見(jiàn)故障。進(jìn)樣次數(shù)過(guò)多后,進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費(fèi);另一方面,隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾,如鬼峰。
  因此需要定期及時(shí)更換。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
  固相萃取儀的維護(hù)保養(yǎng).png
  3.及時(shí)清洗進(jìn)樣針
  干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換固相萃取儀樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時(shí)不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。
  要清洗進(jìn)樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,Z后抽干,固相萃取儀不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí),可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi),來(lái)回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進(jìn)樣針報(bào)廢。
  進(jìn)樣針是易碎器械,使用時(shí)應(yīng)多加小心,不用時(shí)要洗凈存放,不要隨便來(lái)回空抽,特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng),否則會(huì)嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性,降低準(zhǔn)確度。
  4.定期檢查并清洗固相萃取儀進(jìn)樣口及襯管
  進(jìn)樣口襯管長(zhǎng)期使用后,因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故,會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。
  因此,要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
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