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方法檢出限的測定
來源:技術(shù)文章    更新時間:2014-03-26    瀏覽:3778次

方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟。
1. 根據(jù)下述原則之一,并結(jié)合經(jīng)驗,估計檢出限:
(a) 相應(yīng)于3-5倍儀器信/噪比的濃度值;
(b) 將分析物配在空白水中,用儀器重復測定值標準偏差的3倍所對應(yīng)的濃度值;
(c) 標準曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);

2. 空白水(試劑水)中應(yīng)盡可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低于方法檢出限。
3.
(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置一個標準濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍。然后進行步驟4。
(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內(nèi),則進行步驟4;若測定值低于估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內(nèi);若測定值高于5倍的估計檢出限,則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品。
4. 按照樣品分析的全部步驟,zui少分析7次樣品,用所得的結(jié)果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結(jié)果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應(yīng)的樣品測定值中減去平均空白測定值。
5. 計算平行測定的標準偏差:

6. 計算方法檢出限
MDLS×tn-10.99)(如果連續(xù)分析7個樣品,在99%的置信區(qū)間,t6,0.99=3.143
其中:S為平行測定的標準偏差, t(n-1,0.99)為置信度為99%、自由度為n1時的t值。n為重復分析的樣品數(shù)
t值表
測定次數(shù)        自由度 (n-1)        t(n-1,0.99)
7        6        3.143
8        7        2.998
9        8        2.896
10        9        2.821
11        10        2.764
16        15        2.602
21        20        2.528
26        25        2.485
31        30        2.457
61        60        2.390
7. 方法檢出限合理性判定
一般要求加標樣品測定平均值與計算出的方法檢出限比值在35之間的化合物數(shù)目要大于50%,小于1和大于20的化合物數(shù)目要小于10%,這說明用于測定MDL的初次加標樣品濃度比較合適。
對于初次加標樣品測定平均值與MDL比值不在35之間的化合物,要增加或減少濃度,重新進行平行分析,直至比值在35之間。選擇比值在35之間的MDL作為該化合物的MDL。

八、色譜、色譜/質(zhì)譜法分析有機污染物的方法定量下限
1.        參考美國EPA方法,可將510倍的檢出限作為方法定量下限
2.        也可以將曲線zui低一點濃度作為估計定量下限。

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